VIDE (TECHNIQUE DU)

VIDE (TECHNIQUE DU)

Le but de la technique du vide est d’obtenir des pressions inférieures à la pression atmosphérique en diminuant la quantité de matière présente sous la forme de gaz ou de vapeur. On utilise à cet effet différents modèles de pompes selon la pression que l’on souhaite obtenir. Les procédés mis en œuvre sont fondés pour l’essentiel sur la connaissance de l’état gazeux. C’est avec l’apparition de l’ère industrielle, quand la compréhension de la chaleur puis celle de la nature atomistique de l’énergie devinrent des questions pertinentes, que l’étude de l’état gazeux prit toute son importance. Conduite au moyen de l’outil mathématique et conceptuel de l’époque, cette étude aboutit, à la fin du XIX^e siècle, à la «théorie cinétique des gaz» qui permet de prédire les rapports entre les propriétés microscopiques d’un gaz et son comportement moyen. Disposant désormais de règles formalisées suffisantes, l’emploi des basses pressions devint possible à toute échelle, du laboratoire à l’industrie.

Avec le développement des inventions liées à l’électricité, il a fallu simultanément approfondir les connaissances et perfectionner les techniques.

La technique du vide présente des imbrications particulières avec la physique de l’état solide, la caractérisation des interfaces, les technologies des couches minces. De ce fait, c’est très souvent dans les mêmes lieux et par les mêmes personnes que les objectifs d’amélioration ont été poursuivis. Malgré la spécialisation croissante du travail, il est vraisemblable que le domaine des hautes énergies, la détection des ondes gravitationnelles, les nanotechnologies et la conquête de l’espace sont autant de défis qui perpétueront les caractères spécifiques de la technique du vide.

1. Historique

Le concept du vide est admis par les philosophes grecs fondateurs de l’atomisme. Leucippe (vers 440 av. J.-C.) et Démocrite (420 av. J.-C.) postulent que «toutes les choses sont composées d’atomes en incessant mouvement dans le vide». Hélas, cette approche mécanistique ne trouve pas sa place dans la perfection aristotélicienne. La nature a donc le vide en horreur jusqu’en 1644. À cette date, Torricelli établit l’existence de la pression atmosphérique avec pour conséquence immédiate la notion du vide. Naturellement, c’est la pression atmosphérique qui constitue le sujet d’intérêt. Vers 1650, Otto von Guericke montre, par les effets produits, la force que l’on peut en attendre. Une application est tentée par Denis Papin en 1690 et réussie par Thomas Newcomen en 1712: en utilisant le vide partiel créé par la condensation de la vapeur d’eau dans un cylindre, un piston mobile déplace des charges. Le rendement n’est pas bon, mais ces inventions contribueront à la naissance de la thermodynamique. Au XVII^e siècle, Robert Boyle et Edme Mariotte établissent la loi de la compressibilité des gaz. Au XIX^e siècle, John Dalton justifie l’hypothèse atomique, tandis que les lois de l’électromagnétisme et la théorie cinétique des gaz seront l’œuvre de James Clerk Maxwell. Un tube à électrodes est construit par Heinrich Geissler en 1855. Les décharges électriques dans les gaz seront un sujet d’études réclamant des moyens de pompage. A. Toepler invente la pompe à chute de mercure en 1862. L’observation par Thomas Edison, en 1883, qu’un filament métallique incandescent émet des électrons va permettre de poursuivre la mise au point de deux inventions aux conséquences inestimables: d’une part, la lampe d’éclairage «à vide» et, d’autre part, la triode de Lee De Forest qui, en 1907, ouvre l’ère de la communication sans fil. Les applications se multiplient, et Wolfgang Gaede développe, à partir de 1909, les solutions technologiques au problème posé par l’industrialisation. Il remplace les pompes à mercure, malaisées, par des pompes rotatives à joint d’huile, selon un principe toujours utilisé. En 1916, O. E. Buckley utilise la triode comme manomètre afin de mesurer la pression résiduelle. À l’époque contemporaine, ce sont les progrès conjoints de la physique des surfaces, des industries mécaniques et de l’informatique qui permettent la construction et l’emploi d’équipements sans huile, propres et contrôlés, qui répondent aux besoins de la recherche et de l’industrie.

2. Lois générales de l’état raréfié

Lorsque N molécules de gaz parfait sont enfermées dans un réservoir de volume V , la pression p est donnée par l’équation d’état pV = NkT , avec p exprimé en pascals (Pa), V en mètres cubes (m³) et T , la température, en kelvins (K); k est la constante de Boltzmann et vaut 1,38 憐 10 size=1^漣23 JK size=1^漣1. L’équation ci-dessus est d’autant mieux vérifiée que la taille des molécules est négligeable devant la distance qui les sépare, ce qui est la situation naturelle de l’état raréfié. On utilise souvent cette relation sous la forme p = nkT , où n , la densité moléculaire, est égale à N /V . En appliquant l’hypothèse d’Avogadro, on détermine aisément que n vaut 2,69 憐 10²⁵ molécules par mètre cube dans les conditions normales de température et de pression (soit respectivement 273,15 K et 101 325 Pa).

Faire le vide consiste à diminuer n . Pour s’assurer de cette baisse, on mesure p et, au besoin, T quand cette dernière change de manière significative. Un certain nombre de résultats indispensables pour mettre en œuvre la technique du vide proviennent de la théorie cinétique des gaz édifiée par James Clerk Maxwell et Ludwig Boltzmann. L’état gazeux y est représenté par une vaste population de molécules, parfaitement élastiques, en mouvement perpétuel les unes par rapport aux autres sous l’effet de l’agitation thermique. Il n’y a pas de direction privilégiée ni d’influence de champ de quelque nature que ce soit. Les seules interactions possibles sont des collisions binaires, obéissant aux lois de la mécanique classique. Chaque collision modifie la vitesse et la direction de propagation des molécules impliquées, mais l’énergie cinétique et la quantité de mouvement sont conservées. L’énergie cinétique totale contenue dans le gaz est donc constante. L’état ainsi décrit est appelé chaos moléculaire. À l’échelle macroscopique, en tout endroit, le milieu présente les mêmes propriétés observables. La phase gazeuse est unique, isotrope, expansible à l’infini. La distance moyenne franchie par une molécule entre deux collisions successives s’appelle le libre parcours moyen ( ). Il est évidemment rectiligne, couvert à vitesse uniforme et s’allonge quand la pression diminue. Il vaut = 1/ 神‘2 靖 ²n , où 靖 est le diamètre de la molécule. Le libre parcours moyen est un repère fondamental de la technique du vide. En pratique, on utilise une relation calculée pour le diazote, choisi comme gaz de référence: = 6,65 憐 10 size=1^漣3/p , où est exprimé en centimètres et p en hectopascals.

Il faut distinguer la rencontre de deux molécules, que nous avons baptisée collision, de la rencontre entre une molécule et la paroi du réservoir, que nous nommerons choc. Si l’on assimile la paroi à une molécule de masse très grande, il ne peut pas y avoir transmission d’énergie. Le choc ne fait que retourner la composante de vitesse perpendiculaire à la paroi comme s’il s’agissait d’une réflexion spéculaire. En d’autres termes, la température du gaz et la température de la paroi sont indépendantes l’une de l’autre. Dans la réalité, on vérifie évidemment le contraire, mais, comme c’est une hypothèse qui conserve la symétrie du modèle puisque la répartition des vitesses n’est pas perturbée et qu’aucune direction n’est privilégiée, il est légitime de l’admettre. Le calcul donne respectivement le nombre de collisions ( 﨑 ) par unité de temps et unité de volume et le nombre de chocs ( 塚 ) par unité de temps et unité de surface. On a ainsi: 﨑 = 0,5 n ² 神‘2 靖 ²v ^m et 塚 = nv ^m/4, où v ^m, la vitesse moyenne des molécules, est égale à (8 kT / 神m )^0,5, m étant la masse réelle de la molécule. On utilise aussi la relation numérique: v ^m = 145(T /M )^0,5, où v ^m est exprimé en mètres par seconde, T en kelvins et M , la masse moléculaire, en grammes.

Si l’on rapproche le nombre de collisions 﨑 et le nombre de chocs 塚 , on obtient l’expression suivante: 﨑 / 塚 = 2 神‘2 靖 ²n ou encore 﨑 / 塚 = 2 神‘2 靖 ² p /kT . Elle montre qu’à température constante la pression est proportionnelle à 﨑 / 塚 . Plus la pression baisse, plus le nombre de chocs prend donc de l’importance. Or il est intuitif que les chocs sont en réalité régi par des mécanismes physico-chimiques complexes entre les gaz et les surfaces. En effet, la réflexion n’est pas spéculaire. La molécule reste adsorbée sur la paroi pour une durée 精 , appelée temps de séjour, qui lui permet d’acquérir tout ou partie du statut thermique et cinématique de la paroi. Si l’agitation thermique, comparée à l’énergie d’adsorption, l’emporte, la molécule est réémise selon une direction qui n’est pas corrélée avec la direction incidente.

À l’échelle macroscopique, une paroi diffuse le gaz dans tout l’espace. Le tableau 1 illustre les effets d’une diminution de pression. Il montre qu’il existe un domaine de pression (par exemple entre 10 size=1^漣3 et 10 size=1^漣6 hPa pour les valeurs 﨑 et 塚 exprimées respectivement en m size=1^漣3 s size=1^漣1 et m size=1^漣2 s size=1^漣1) où le rapport 﨑 / 塚 de supérieur à 1 devient inférieur, et que ce domaine dépend des dimensions considérées. À mesure que la pression diminue, les chocs sur les parois finissent par imposer un mode de comportement au gaz. Quand les collisions sont plus nombreuses que les chocs, l’état est dit visqueux, quand ce sont les chocs, l’état est dit moléculaire. On en déduit deux conséquences fondamentales: plus la pression requise sera basse, plus il conviendra de se préoccuper de la nature des chocs. À cet égard, les techniciens du vide conservent la distinction entre les gaz permanents comme le diazote ou les gaz rares, dont les temps de séjour sont très brefs (de 10 size=1^漣6 à 10 size=1^漣9 s), et les vapeurs condensables comme l’eau et les hydrocarbures, qui ne quittent les parois qu’au prix d’un chauffage plus ou moins prononcé de ces dernières. Il est clair, si l’on prend le cas d’une substance comme le dioxygène par exemple, que le comportement sera déterminé par la réactivité de la paroi, cette réactivité étant fonction de la température. Les grands progrès accomplis en traitement de surface des métaux permettent d’utiliser des matériaux passifs pour la construction des réservoirs. Aussi l’usager du vide doit-il être attentif pour conserver toutes les qualités de ces matériaux. La seconde conséquence, montrée par le tableau 1, est qu’un petit volume passe à l’état moléculaire pour une pression moins basse. Les petits volumes, toutes proportions gardées, sont donc plus difficiles à pomper et demandent plus de précautions.

On fixe, de manière quelque peu arbitraire, des zones de pressions auxquelles correspondent des technologies particulières. Lors de l’établissement d’un projet, c’est vers elles que l’on se tourne, une fois la pression de travail retenue. On observera qu’il s’agit d’une gamme dynamique très importante que l’on couvre en additionnant les technologies. Elles ne sont pas toutes compatibles. Il faut donc prévoir dès l’origine une extension possible vers les basses pressions. Le tableau 2 désigne les différents domaines de vide.

3. Dynamique des gaz aux basses pressions

Lors de la descente en vide d’une installation, le gaz est mis en mouvement dans un circuit de pompes, canalisations et vannes qui pourvoit aux utilisations prévues. L’idée élémentaire est de détendre le gaz dans un accroissement de volume, puis de l’isoler et de le comprimer, en général à la pression atmosphérique, pour pouvoir le refouler. C’est le rôle de la pompe. On la caractérise d’abord par une grandeur qui traduit la vitesse avec laquelle le volume supplémentaire est délivré. On emploie indifféremment le terme de débit-volume (q ^v) ou vitesse de pompage (S ) qui s’exprime en mètres cubes par heure ou en litres par seconde (1 m³h size=1^{漣 1} = 0,28 ls size=1^漣1). Cette grandeur dépend pour l’essentiel des caractéristiques mécaniques de la pompe, si celle-ci est de bonne qualité, et assez peu de la pression. Elle est indiquée dans les documentations des constructeurs. Sous la pression p ^a, dn molécules traversent ainsi la bride d’admission de la pompe toutes les unités de temps dt , puis sont refoulées un peu plus tard à l’extérieur sous un volume évidemment plus petit. On peut appliquer la loi des gaz parfaits aux dn molécules. On a ainsi: p ^aS = kT dn /dt = Q . Q est le flux gazeux, mesuré en hPa 練 m³h size=1^漣1 ou hPa 練 ls size=1^漣1. Si l’on utilise la masse moléculaire M du gaz, on obtient le débit massique q ^m = QM /RT , où R est la constante des gaz parfaits (8,31 JK size=1^漣1 mol size=1^漣1). En l’absence de fuite et d’endroit capable de piéger les molécules, dn reste égal à lui-même; et, si l’on admet de plus que la température ne varie pas, le flux est constant tout le long du circuit. On peut écrire: Q = pⁱSⁱ = c^te. On dit que le flux est conservatif.

Appliquons cette condition à une section située dans une canalisation en amont de la pompe, où la pression p ^e est toujours supérieure à la pression p ^a en raison de l’éloignement dans le sens contraire de l’écoulement du gaz. Le flux permet d’expliciter les pressions: p ^e = Q /S ^e et p ^a = Q /S . S ^e est la vitesse de pompage effective. Le flux étant conservatif, on peut généraliser la notion à tout point du circuit. La perte de charge p ^e 漣 p ^a vaut: p ^e 漣 p ^a = Q (1/S ^e 漣 1/S ) = Q /C , C étant la conductance de l’élément de canalisation. Elle a la dimension d’un débit-volume, aussi l’exprime-t-on dans les mêmes unités. La conductance qualifie l’aptitude de la canalisation à l’écoulement du gaz. La vitesse de pompage effective est liée à la vitesse de la pompe par la relation dite loi d’addition des conductances: 1/S ^e = 1/S + 1/C . Si n éléments sont en série, on ajoute la somme des inverses de toutes les conductances.

La vitesse effective étant donc largement influencée par le terme en 1/C , il faut rechercher le meilleur compromis entre le coût de la pompe, celui des canalisations, et les performances. En pratique, la vitesse rapportée au niveau de l’utilisation est comprise entre le tiers et le dixième de la vitesse nominale de la pompe. La notion de conductance s’applique à tout élément de la pompe, qu’il s’agisse de tubes, de vannes, d’ensembles complexes, etc. Un élément peut piéger spécifiquement un gaz et se comporter comme une pompe alors qu’il s’oppose à l’écoulement d’un autre gaz et se comporte comme une canalisation. Connaître la valeur des conductances est impératif lors de l’établissement de tout projet. Ces conductances dépendent du régime d’écoulement du gaz. Leurs valeurs se déduisent de la théorie cinétique: cette approche consiste à comparer le libre parcours moyen et une dimension d , caractéristique de l’élément étudié (par exemple, le diamètre pour une canalisation cylindrique). On obtient un nombre sans dimension appelé Nombre de Knudsen (Kⁿ ): Kⁿ = /d . Si Kⁿ 礪 0,3, le régime est dit moléculaire; si Kⁿ 麗 10 size=1^漣2, le régime est dit visqueux.

On peut interpréter la signification du nombre de Knudsen en calculant le nombre total de chocs sur les parois et le nombre total de collisions dans le volume géométrique. Le régime est moléculaire si les valeurs sont voisines. Dès que les collisions sont cent fois plus nombreuses, le régime est visqueux. Un mouvement d’ensemble du gaz peut se produire avec une vitesse macroscopique de déplacement U qui se superpose à l’agitation thermique. La même canalisation conduit une quantité de gaz beaucoup plus importante. Le nombre de Reynolds (Re ) permet de détailler le comportement du gaz. Il vaut dU 福 / 兀 , 福 étant la masse volumique et 兀 le coefficient de viscosité dynamique, approximé par la formule de Chapman ( 兀 = 0,499 nmv ^m ). Re est le rapport des forces d’inertie aux forces de viscosité. Si Re 礪 2 200, l’écoulement est dit turbulent. Ce dernier, bien que rare en technique du vide, peut se rencontrer en début de pompage, quand la vitesse du gaz est la plus élevée. Il faut éviter son apparition car il peut répandre des petites particules ou des poussières. La pression diminuant, le régime laminaire s’installe quand Re 麗 1 200 et d / 礪 100. La conductance est donnée alors par la loi de Poiseuille. Pour une canalisation cylindrique: C = d ⁴p ^m/128 兀l , d et l étant respectivement le diamètre et la longueur de la canalisation, et p ^m la pression moyenne.

Pour le diazote, à 20 ⁰C: C = 135d ⁴p ^m/l , C étant exprimé en litres par seconde, d et l en centimètres, p ^m en hectopascals. Si la pression diminue encore, on atteint le régime intermédiaire où le déplacement d’ensemble s’estompe puis disparaît au profit du régime moléculaire. Les molécules se déplacent au hasard. La probabilité de transmission (P ) au travers d’un élément est de la forme: P = C /C ^e, où C est la conductance volumique de l’élément (variant comme le cube du diamètre) et C ^e la conductance de l’orifice (variant comme le carré du diamètre). Il faut donc «maximiser» le diamètre. Si le libre parcours moyen devient très supérieur aux dimensions des éléments, il faut recourir aux méthodes de simulation de type Monte-Carlo. Encore existe-t-il des déviations provenant de la réactivité superficielle. Dans le domaine du vide poussé, cas très fréquent, la conductance d’une canalisation cylindrique est donnée par: C = (2 神kT /m )^0,5 練 d ³/6l . Pour le diazote, à 20 ⁰C: C = 12,1d ³/l , C étant exprimé en litres par seconde et d et l en centimètres.

La conductance d’un orifice en paroi mince est particulièrement simple à calculer. C’est le nombre de chocs sur l’orifice s’il était obturé. On a ainsi: Q = kT dn /dt = kT 塚A = kTnv ^m A /4, d’où C = Av ^m/4, A étant l’aire de l’orifice; pour le diazote, à 20 ⁰C: C = 11,6A , C étant exprimé en litres par seconde et A en centimètres carrés.

La conductance d’un orifice en paroi mince est donc symbolique car elle représente la plus grande vitesse de pompage qu’il soit possible d’obtenir en régime moléculaire. Cela consiste à relier par une canalisation infiniment courte deux réservoirs dont l’un, infiniment grand, serait à pression nulle (équivalant à une pompe idéale). Si l’on rencontre des éléments de formes complexes, on s’efforce de les décomposer en éléments plus simples. Pour une canalisation courte, par exemple, on additionne les deux conductances précédentes (C = 12,1d ³/l et C = 11,6A ) selon la loi des inverses. Si besoin est, on procède à une détermination expérimentale en mesurant la pression de part et d’autre de l’élément traversé par un flux connu.

4. Processus de pompage

Si l’on extrait continuellement le gaz d’un réservoir, la pression doit tendre vers zéro. On constate qu’il n’en est rien. Après une descente relativement rapide, la pression n’évolue plus que très lentement et finit par se stabiliser à une valeur p ^l, dite pression limite. On en déduit qu’une ou plusieurs sources de gaz «indésirables» viennent alimenter le réservoir. À tout instant, la pression est fixée par les valeurs relatives du flux Q ^e évacué par la pompe et du flux Q ⁱ injecté par les sources. Comme il y a conservation de la matière, on peut écrire, en régime isotherme: d(pV )/dt = Q ⁱ 漣 Q ^e; V est évidemment constant et Q ^e = pS ^e (cf. supra ). Il est difficile d’expliciter Q ⁱ par rapport à la pression. Quand cette dernière est supérieure à 10 size=1^漣5 hPa, on peut admettre que, si l’installation est correctement réalisée, Q ⁱ est négligeable. La pression à l’instant t (p (t )) diminue selon une loi cinétique simple: p (t ) = p ⁽⁰⁾exp S ^et /V , où p ⁽⁰⁾ est la pression initiale (à l’instant t = 0). Il suffit de connaître les dimensions géométriques et les caractéristiques de la pompe. On voit, à la lumière de la théorie cinétique, que cette période correspond au pompage volumétrique. Quand p est inférieure à 10 size=1^漣5 hPa, Q ⁱ prend une importance relative. C’est le domaine du pompage surfacique. Les gaz «indésirables» proviennent d’au moins trois sources: les petites cavités, d’origine mécanique (les vis et écrous, trous borgnes, portées); les sources permanentes diverses (les microfuites, la perméation, les substances volatiles et la rétrodiffusion des pompes), enfin, la désorption (interactions entre les gaz et les surfaces). Les parois sont des témoins de l’histoire de l’installation. Après une ouverture à l’air, elles sont toujours recouvertes d’eau condensée et, éventuellement, de traces d’hydrocarbures ou de produit de nettoyage. Si des pressions inférieures à 10 size=1^漣7 hPa sont attendues, il faut dégazer les parois en élevant la température de l’installation. La recherche de l’ultravide réclame des installations capables de supporter quelque 400 ⁰C. On espace donc le plus possible les ouvertures en employant des sas d’introduction. Diminuer Q ⁱ est un objectif impérieux, car de sa valeur dépend la pression limite p ^l. Cette dernière n’est pas exploitable en soit, mais constitue un critère de qualité de l’installation.

5. Mesure des basses pressions

À l’échelle microscopique, les chocs répétés des molécules sur les parois engendrent des forces. La pression est la somme des forces agissantes sur l’unité de surface. La présence de la température T dans la relation pV = NkT montre que la pression est une grandeur statistique. Un manomètre la transforme en grandeur macroscopique p = F /S .

La pression est toujours exprimée en valeur absolue, la pression nulle correspondant au vide parfait. On rencontre cependant, dans le domaine du vide grossier, des appareils qui mesurent la dépression. Le zéro de la pression lu sur l’appareil correspond à la pression atmosphérique, et le vide parfait à 漣 1 013 hPa. Dans une installation en fonctionnement, la pression varie comme la loi d’écoulement du gaz. L’emplacement d’un manomètre sera donc représentatif d’un état local. Si la mesure in situ n’est pas possible (par exemple pour des raisons de température ou d’encombrement), on ne peut que procéder à des corrélations, d’autant moins crédibles que la pression est basse. De plus en plus, la tendance est d’adjoindre à la mesure de la pression totale une mesure des pressions partielles. Faite à l’aide d’un spectromètre de masse, on peut, après calibration, être renseigné sur les proportions respectives des substances en présence. Le développement de normes de qualité impérieuses dans presque tous les domaines industriels utilisant le vide provoque une rapide croissance de cette méthode d’analyse. Comme pour tout appareil de mesure, un manomètre doit posséder certaines qualités métrologiques de base. Il faut y associer le respect des conditions d’emploi.

Il a existé un nombre considérable de modèles de manomètres, induit par la gamme dynamique extrême de la technique du vide. L’usage a retenu les plus sûrs. Ils sont répartis en trois groupes qui utilisent chacun l’un de ces principes: la volumétrie, les propriétés de transport dans les gaz, l’obtention et la détection des courants d’ions. Les manomètres volumétriques sont constitués par un volume variable au moyen d’une paroi mobile, en communication avec la pression inconnue. On lui oppose, par l’action de la paroi, une force qu’il suffit de mesurer. D’après la loi d’Avogadro, le résultat est indépendant de la nature du gaz; la mesure est absolue. La force diminuant avec la pression, les frottements finissent par l’emporter. Le principe devient inopérant au-dessous de 10 size=1^漣5 hPa.

Le moyen le plus direct pour mesurer la force est d’employer une paroi liquide comme une colonne de mercure. Étant très délicate, cette manipulation est réservée à des applications spécifiques comme la métrologie. On utilise alors le plus souvent des systèmes anéroïdes (secs): tubes ou membranes métalliques de faible épaisseur. En mesurant le déplacement par des systèmes mécaniques, la gamme accessible atteint 0,1 hPa. La gamme des mesures est très élargie en détectant les déformations de la paroi par jauge de contrainte ou effet capacitif. Ce sont des appareils précis, utilisables jusqu’à 10 size=1^漣5 hPa.

Le deuxième groupe de manomètres exploite les propriétés de transport dans les gaz liées aux phénomènes collisionnels. De la chaleur s’échange entre une paroi chaude et une paroi froide selon des mécanismes complexes influencés par la pression. Si l’on chauffe par effet Joule un filament tendu dans l’axe d’une enveloppe concentrique maintenue à la température extérieure, la température du filament dépend de la pression qui règne dans l’enveloppe, pour autant que les pertes de chaleur par le rayonnement et les extrémités soient faibles. On utilise à cette fin un filament de 0,1 mm de diamètre, et on limite la température à 200 ⁰C. En pratique, on rencontre le manomètre thermocouple dans lequel un thermocouple mesure directement la température qui est ensuite convertie en pression, et le manomètre Pirani où la température est maintenue constante, afin que soient aussi constantes les pertes parasites. Les valeurs fournies dépendent de la nature des gaz, et les échanges de chaleur sont sensibles à la pollution éventuelle des surfaces du filament et de l’enveloppe. Ils sont gradués en équivalent azote, par comparaison avec un manomètre capacitif. Le premier modèle fonctionne entre 10 et 10 size=1^漣3 hPa, et le second entre 100 et 10 size=1^漣4 hPa. Les phénomènes collisionnels peuvent aussi modifier l’état cinématique d’un mobile léger. On utilise en métrologie un manomètre à bille tournante où une bille d’acier de 4,5 mm de diamètre, sustentée électromagnétiquement, est lancée en rotation sur elle-même à la vitesse initiale de 425 tours par seconde. La pression est déduite du ralentissement de la bille sous l’action des chocs. Ce manomètre sert d’étalon entre 1 et 10 size=1^漣7 hPa, à condition de connaître la composition de l’atmosphère. Vers la limite inférieure du vide poussé, les manomètres précédemment décrits ne sont plus exploitables en pratique. Il faut recourir au troisième groupe, les manomètres à ionisation. Dans ces manomètres, un courant d’électrons, d’intensité i size=1^漣, ionise une partie des gaz résiduels, produisant un courant ionique d’intensité i ⁺. On détecte i ⁺ par neutralisation des charges dans un circuit de mesure; i ⁺ et la pression sont reliés par une relation valable seulement dans un certain domaine de i ⁺ et n : i ⁺ = i size=1^漣Sln ; S est un coefficient d’ionisation qui dépend de la structure électronique du gaz, l est la longueur moyenne des trajectoires électroniques, que l’on cherche naturellement à accroître, i size=1^漣 dépend du principe retenu pour réaliser le manomètre.

Dans le manomètre Bayard-Alpert, un filament en métal réfractaire est chauffé par effet joule entre 1 600 et 2 000 ⁰C. Les électrons émis sont accélérés par une grille polarisée positivement autour de laquelle ils oscillent avant d’être capturés. On peut donc contrôler le terme i size=1^漣l , ce qui permet d’étendre les mesures en deçà de 10 size=1^漣12 hPa. En contrepartie, le filament ne supporte pas les remises à l’air accidentelles, et il se produit à sa surface nombre de réactions chimiques secondaires qui compliquent l’interprétation. On peut supprimer le filament et utiliser une tension inférieure à 漣 1 000 volts pour obtenir une source d’électrons par effet de champ. L’allongement des trajectoires électroniques provient d’un champ magnétique permanent de 0,1 à 0,2 tesla (T ). Il n’est pas possible de maîtriser le débit électronique, qui est par ailleurs sensible à la pollution. En disposant les électrodes selon la configuration de Penning, la gamme de mesures couvre de 10 size=1^漣2 à 10 size=1^漣7 hPa. Ces deux types de manomètres, dits à cathode chaude ou à cathode froide, sont évidemment gradués en équivalent azote. Ils sont très répandus dans toutes les activités industrielles ou de laboratoire.

6. Moyens de pompage

Les moyens de pompage utilisés en technique du vide illustrent parfaitement l’adage selon lequel la mesure perturbe toujours l’objet mesuré. En effet, pomper un gaz ou mesurer sa pression, c’est agir sur celle-ci. On peut donc employer le même principe, servi par la technologie qui assurera à la perturbation l’ampleur recherchée. On voit, par exemple, qu’il existe une analogie profonde entre un manomètre volumétrique et une pompe volumétrique, l’obtention d’une mesure absolue de la pression par l’un trouvant son équivalence dans la non-sélectivité aux gaz du débit-volume de l’autre. Et, dans le domaine de l’ultravide, alors que les quantités de matières assignables sont de plus en plus petites, c’est le même dispositif qui sert à la fois de pompe et de manomètre (pompe de Penning). Il en résulte que les conditions d’exploitation de ces matériels présentent des analogies.

Les pompes volumétriques sont faites d’un volume périodiquement variable. Les forts débits réclament l’emploi d’un piston, tandis que les petits se satisfont d’une membrane. La figure 1 illustre le principe d’un modèle très répandu: la pompe à palettes mobiles. Le corps de la pompe est immergé dans un bain d’huile qui assure le refroidissement, la lubrification et l’étanchéité. On peut installer deux corps coaxiaux en série, ce qui multiplie les taux de compression. La pompe est alors dite à double étage. Lorsque la pompe atteint sa pression limite, soit quelque 10 size=1^漣3 hPa, une rétrodiffusion de vapeur d’huile se propage vers l’amont; il est difficile de s’en protéger. Les besoins de l’industrie électronique en matière de propreté et de pompage des gaz réactifs ont induit la mise au point de pompes sèches dont le principe est illustré sur la figure 2. La fabrication est coûteuse, mais la pompe est «propre». Les pompes volumétriques sont capables de refouler les gaz à la pression atmosphérique. Elles sont, pour cette raison, baptisées pompes primaires. Si le domaine du vide poussé doit être atteint, une pompe secondaire est introduite dans le circuit, entre l’installation et la pompe primaire. Son rôle est d’extraire les gaz résiduels et de les comprimer dans le domaine de pression où la pompe primaire remplit sa fonction. La valeur du flux à évacuer sert de guide pour choisir les conditions du couplage. Les principes mis en œuvre dans les pompes secondaires procéderont en grande majorité des interactions gaz-surfaces. Une paroi mobile, à l’intérieur d’un réservoir, perturbe l’isotropie de Maxwell-Boltzmann en privilégiant une direction particulière: celle selon laquelle la molécule reçoit une impulsion lors du choc avec la paroi mobile.

Les pompes cinétiques réalisent cette fonction. À la suite d’une cascade de chocs, la densité moléculaire est plus élevée à proximité de la bride de refoulement de la pompe. Il existe une variante: la pompe à diffusion d’huile. C’est un jet de vapeur saturante d’huile de poids moléculaire élevé qui communique l’impulsion. L’huile travaille en circuit fermé entre la chaudière où elle est chauffée à 200 ⁰C, la tuyère, et une paroi refroidie avant de retourner à la chaudière (fig. 3 a). La pompe est très efficace mais, comme les pompes lubrifiées, le problème de la rétrodiffusion de l’huile se pose. Elle est donc de plus en plus souvent remplacée par la pompe turbomoléculaire. Comme le montre la figure 3 b, un empilement d’aubages alternativement fixes et mobiles oblige les molécules à cheminer vers le refoulement. Un moteur électrique sous vide fait tourner la partie mobile de 400 à 1 000 tours par seconde selon la dimension de la pompe. L’ensemble mobile est supporté par des roulements à billes, mais, dans les modèles plus élaborés, l’axe de rotation est matérialisé par sustentation électromagnétique. La pompe est alors rigoureusement sèche. On peut l’employer pour l’ultravide. Toutes ces pompes, primaires ou secondaires, sont des pompes de transfert. À l’étanchéité près, l’installation est toujours en communication avec l’atmosphère. On peut donc craindre des rétrodiffusions en régime moléculaire ou des ruptures accidentelles dans la chaîne de pompage. On a développé, pour répondre à ce souci, des pompes fermées. Dans ce cas, après un prévidage suffisant, les molécules résiduelles sont extraites de la phase gazeuse en allongeant leur temps de séjour sur une surface active. La pompe se remplit progressivement, ce qui impose évidemment de disposer d’estimations correctes avant de lancer l’opération. Il existe deux sortes de pompes à fixation. La première utilise des phénomènes de physisorption . Les gaz sont fixés réversiblement sur des substances actives comme le charbon actif ou les zéolites. La surface spécifique de ces substances est considérable et se recouvre de gaz condensé quand la température diminue. On emploie, à cet effet, un fluide cryogénique comme l’hélium ou l’azote liquide. De nombreuses installations industrielles fonctionnent avec un cryogénérateur, entre 10 size=1^漣2 et 10 size=1^漣7 hPa pour une température de 20 kelvins. La pompe se régénère d’elle-même par retour à la température ambiante. Le second type de pompe fait appel à la chimisorption . Les gaz sont fixés irréversiblement par réactions chimiques sur la paroi active, du titane le plus souvent. Il faut donc la renouveler en permanence, à mesure que la réaction se poursuit. Dans la pompe à sublimation, on utilise ce phénomène pour déposer du titane depuis un filament chauffé. Dans la pompe ionique ou pompe de Penning, une charge de titane est exposée au bombardement des ions formés dans les conditions déjà vues. Cela provoque une pulvérisation du titane qui se dépose à l’état natif sur la paroi active. Le courant ionique étant proportionnel à la pression, la pompe sert aussi de manomètre. Elle est spécifique de l’ultravide et du vide extrême. L’analyse de surface, la physique des hautes énergies, la fabrication des dépôts épitaxiés par jets moléculaires ont été rendues possibles grâce au développement de ces pompes à titane, préalablement vidées par des pompes turbomoléculaires.

7. Applications du vide

Les propriétés particulières du vide, ou plutôt des basses pressions, sont mises à profit dans des domaines très variés. Un grand nombre d’objets manufacturés, de matières premières dont ils émanent, font appel aux techniques du vide, que ce soit au cours des études de mise au point ou de leur élaboration. La diminution de la pression permet d’exercer des contraintes isostatiques, de diminuer les agressions chimiques, de modifier des propriétés superficielles, d’accroître la vitesse d’élimination de certaines espèces, de transporter de la matière ou du rayonnement sans diffusion, de réaliser des isolations thermiques ou phoniques. L’industrie métallurgique l’emploie pour préparer des métaux et alliages à hautes propriétés; l’industrie mécanique pour les traitements thermiques et la modification de compositions superficielles. En chimie et chimie fine, on utilise la technique du vide pour les opérations de concentration, de distillation, de séchage et de lyophilisation et, en agroalimentaire, pour la conservation et la cuisson pour la restauration collective. Les industries électrique et électronique, utilisatrices historiques, l’emploient pour le séchage et l’imprégnation de bobinages, la fabrication des lampes d’éclairage, des tubes de télévision, de presque tous les composants électroniques. Il faut rappeler aussi que la détection de fuite, née pour vérifier l’étanchéité des matériels de vide, fait maintenant partie de la panoplie du contrôle de qualité. Sous de nombreuses variantes, on la rencontre dans les secteurs de la pièce automobile, de l’électroménager, de l’emballage, de l’horlogerie, de l’hygiène, de la parfumerie, de la papeterie, etc.

Encyclopédie Universelle. 2012.